پایان نامه ارشد با موضوع میزان بارگذاری و اکسیداسیون

دانلود پایان نامه
بدست آوردن گرانولها
1- فیلتراسیون توسط شستن با الکل سرد دنبال شد.
2- سپس در 50 درجه سلسیوس برای 48 ساعت خشک شد.
3- سرانجام در 450 درجه سلسیوس کلسینه شد.
باید توجه داشت که کلسیناسیون آلومینیوم تری ایزو پروپوکساید در مقایسه با آلومینیوم تری سک بوتوکساید آهستهتر انجام شود تا از تجزیه شدن (فروپاشی ) گرانول جلوگیری گردد.
در نهایت در این روش اندازه متوسط گرانول گاما آلومینا حدود 1 میلیمتر است. و در نهایت ذرات 50 نانو متر بدست میآید. مساحت سطح بر اساسdesorption N2 برای فلز آهن 310 و فلز کبالت 350 وFe/Co 351 میباشد.
میزان بارگذاری فلز12 درصد بوده است[۲۳].
روش میکروامولسیون
در کار اُجدا و همکاران چندین کاتالیست رودیوم بر پایهی آلومینا از تکنولوژی میکروامولسیون آماده شدهاند. مراحل کار به شرح زیر میباشد:
1-به طور معمول یک محلول آبی از رودیوم توسط حل کردن RhCl3 . xH2O ( (x=3-6آماده شد.
۲-محلول آبی به مخلوط Berol 050 (سورفکتانت) و ایزو اکتان (فاز روغن) تحت همزدن شدید اضافه شد. یک محلول نارنجی مایل به زرد شفاف بدست آمد(پیشنهاد شکل گیری قطرات محلول رودیوم در روغن).
3-برای احیا فلز پیشگام هیدرازین اضافه شد.(چندین مرحله از روند احیا کامل از طریق تغییرات رخ داده در محلول، از مایل به زرد به خاکستری یا سیاه دنبال می شود، که حاکی از تغییر در حالت اکسیداسیون رودیوم و تشکیل سوسپانسیون کلوییدی از ذرات فلزی است).
4- γ – Al2O3 (≈150 ) به داخل فاز مایع تحت همزدن شدید برای ایجاد رسوب ذرات فلزی بر روی پایه آلومینا اضافه گردید.
5- بعد از افزودن پایه، به منظور شکستن آرام میکروامولسیون و چسبیدن ذرات بر روی پایه، تترا هیدرو فوران قطره قطره اضافه شد.
(سرعت افزودن تترا هیدر فوران یک مرحله حیاتی است. از آنجا که اگر تترا هیدرو فوران خیلی سریع اضافه شود، تمایل ذرات به متراکم شدن میباشد).
6-مخلوط برای 2 ساعت همزده شد و به مدت یک شب برای تهنشینی نگه داشته شد.
7-فاز مایع فیلتر شد.
8-جامد با آب و اتانول شسته شده و سانترفیوژ گردید.
9-فاز سورفکتانت باقی مانده توسط کلسیناسیون درK 773 برای 12 ساعت حذف شد[۲۴].
۱۱-۱-تحلیل روشها
در این بخش به تحلیل روشهای ساخت کاتالیست مورد نظر پرداخته شده است. مواردی همچون تعداد مراحل ساخت، اندازه ذرات تولیدی، مواد اولیه و … مورد بررسی قرار گرفته است.
تحلیل روش تلقیح خشک
در کار Lin Li و همکاران کاتالیستها با روش تلقیح خشک آماده شدند.
تعداد مراحل: شامل 3 مرحله کلی بود .
اندازه ذره کاتالیست: ذرات در محدودهی ۸۰۰-۴۰۰ میکرومتر تولید شدند.
مواد اولیه: محلول آبی H2IrCl6 .6H2O، کاتالیست Al2O3.