پایان نامه ارشد با موضوع درجه حرارت و خشک کردن

دانلود پایان نامه
ویژگیهای اصلی پایه پس از خشک کردن و کلسینه کردن در هوا در K 823 به مدت 5 ساعت و K873 به مدت 1 ساعت بدین صورت اند: مساحت سطح ویژه 212، حجم منفذ 71 /0 ، توزیع bimodal اندازه منافذ با منافذ میکرو و ماکرو ،کریستالوگرافی فازهای γ و و قطر متوسط دانههای تخم مرغی شکل در محدودهی mm 6/0 و8/0.
6 H2IrClحل شده در آب دیونیزه شده، دو بار تقطیر با اسیدیتهی آزاد N6/0 از HCl به عنوان فاز فلزی فعال پیشگام، به کار برده شد.
در نهایت با استفاده از این روش کاتالیست های Ir با مساحت سطح 145بدست آمدند[۲۰].
در کار دیگری از Soares Neto و همکاران کاتالیستهای ایریدیوم بر پایهی آلومینا با استفاده از پایههای متفاوت ساخته شدند. در این مثال، روشهای ساخت پایهی آلومینا نیز شناسایی شدهاند. آلومیناها (به عنوان پایه) همه به صورت دانه های بیضی شکل با ابعاد بین mm 6/0 و8/0 در شرکت INPE تهیه شدهاند. روشهای ساخت این آلومیناها در تحقیق انجام شده توسط Soares Neto و همکارانش به شرح زیر است:
آلومینایA : این پایه در دمایK 323 وpH برابر ۷/۵ توسط روش ته نشینی مداوم، از واکنش بین AlCl3 . 6H2O آبدار) 5/0( و محلولهای )NaOH 2/0( ساخته شد. زمان اقامت 26 دقیقه بود. بعد از یک ساعت درK 343 وpH برابر۹ ، محلول نهایی فیلتر شد. رسوب شسته و خشک شده، تحت هوا در 823 درجه کلوین به مدت 5 ساعت کلسینه گردید. مساحت سطح 260بدست آمد.
آلومینای B: جامد با استفاده از اضافه کردن پلیمر(سلولز میکرو کریستالی) به یک آلومینای تجاری توسط اسید استیک به کلوئید تبدیل و اکسترود شد و تحت هوا در K 393 در طول 24 ساعت خشک شد، تحت هوا درK 823 برای 5 ساعت کلسینه گردید. مساحت سطح 250بدست آمد.
آلومینای C: با ته نشینی مداوم تحت شرایط یکسان با آلومینای A آماده گردید. در حالیکه زمان ماند به 16 min کاهش یافت. مساحت سطح 280بدست آمد.
این 3 روش به کار گرفته شده برای ساخت آلومینا به تخلخلهای متفاوت منجر شد، که همهی آن هامی توانند جامدهایی با حجمهای مساحت سطح ویژه مشابه حدود 260 تولید کنند[۲۱].
کاتالیست هایIr/Al2O3 در کار Soares Neto و همکاران توسط روش تلقیح خشک آماده شدند. به منظور بدست آوردن مقدار لودینگ فلزی خواسته شده (مطلوب)، یک مرحله اشباعسازی برای کاتالیست Ir/Al2O3 با لودینگ 12٪ وزنی ، ۲مرحله اشباع سازی برای لودینگ 22٪ وزنی و 3مرحله اشباع سازی برای لودینگ 30 ٪ وزنی Ir، استفاده شد. ساخت این کاتالیستها شامل مراحل زیر است:
1-خشک کردن پایه درK 393برای 2 ساعت، قبل از اولین اشباع سازی
2-اشباع سازی
3-خشک کردن جامد تحت خلا اولیه (mbar 2-10 ) در K 298 برای 1 ساعت، بعد از هر اشباع سازی
4-قرار گرفتن در آون در دمایK 423 برای 12 ساعت
5-احیا جامد حاصله، تحت 60 جریان H2 (White Martin , 99.999% ) در K 673 برای 4 ساعت.
–به عنوان پیشگام برای فاز فلزی فعال، H2IrCl6 حل شده در آب تقطیر با اسیدیتهی آزادN 6/0 از HCl استفاده گردید.
کاتالیستهای ایریدیوم بدست آمده در این روش دارای مساحت سطح BET ، 280- 150 بوده و دارای بارگذاری ایریدیوم متفاوت شامل 12 ٪ ، 22 ٪ و 30 ٪ وزنی ایریدیوم هستند. توزیع قطرهای ذرات فلزی پراکنده شده ( روی کاتالیستهای ایریدیوم با پایههای آلومینای متفاوت در روش تولید) در محدودهی 5/5 -5/0نانومتر میباشند. قطر متوسط ذرات فلزی روی کاتالیستهایIr/Al2O3 در محدودهی 1/3-2 نانومتر هستند[۲۱].
به علت اینکه Ir با عناصری مانند کبالت و رودیوم هم گروه است، میتوان روش ساخت آنها را نیز مورد بررسی قرار داد. در کار Olivier Dulaurentیک جامد 6/0 درصد وزنی Rh/Al2O3 طبق روش زیر آماده شد:
1-گاما آلومینا به آرامی در محلول آبی RhCl3 اضافه شد.
2- بعد از 24 ساعت تلاطم در درجه حرارت اتاق، سوسپانسیون به آرامی برای تبخیر کردن حلال گرم شد.
3- پودر در هوا برای 4 ساعت درK 393 حرارت داده شد.
4- حرارت دادن به مدت 2 ساعت درK 773 ادامه یافت.
همچنین کاتالیست Rh/ Al2O3 3 درصد وزنی طبق روش زیر به دست آمد:
1-گاما آلومینا از شرکت Degussa با روش تلقیح خشک با یک محلول آبی RhCl3 اشباع شد.
2- در درجه حرارت اتاق برای 12 ساعت خشک گردید.
3- 24 ساعت درK 373 ادامه یافت.
4- در ادامه به مدت 3 ساعت در معرض هوا درK 773 قرار گرفت. (سرعتگرمکردن 2)[۲۲].