پایان نامه ارشد با موضوع اندازه گیری و طول موج

دانلود پایان نامه

شکل۱۴-۳- XRD، Ir-Ni/γ-Al2O3با ۱۰ درصد ایریدیوم و ۲۰ درصد نیکل (کاتالیست K ).
در شکل(۱۴-۳) پیکهای IrO2 با و پیکهای NiO با نشان داده شده است. پیک شاخص ایریدیوم برای این کاتالیست در موقعیت ۳۵/۱۴۹۰ مشاهده میشود که در مقایسه با شکل(۲-۳)، کاتالیست ۱۰ درصد ایریدیوم که پیک شاخص در موقعیت ۳۴/۵۲۸۸ مشاهده میشود، تطابق دارد. اختلاف کمی که وجود دارد احتمالا به این علت است که در کاتالیست K، نیکل هم استفاده شده و پیک شاخص کمی تغییر موقعیت داشته است.در شکل(۱۵-۳) طیف XRD کاتالیست ۲۰ درصد ایریدیوم و ۱۰ درصد نیکل آورده شده است.
شکل۱۵-۳- XRD، Ir-Ni/γ-Al2O3با ۲۰ درصد ایریدیوم و ۱۰ درصد نیکل (کاتالیست L ).
در شکل(۱۵-۳) پیکهای IrO2 با و پیکهای NiO مشخص نیست. ممکن است به علت آنکه میزان نیکل در این کاتالیست نسبت به کاتالیست K کمتر است با پیکهای ایریدیوم همپوشانی کرده است. پیک شاخص ایریدیوم برای این کاتالیست در موقعیت ۳۵/۰۵۲۷ مشاهده میشود که در مقایسه با شکل(۳-۳)، کاتالیست ۲۰ درصد ایریدیوم که پیک شاخص در موقعیت ۳۴/۳۷۸۴ مشاهده میشود، تطابق دارد. اختلاف کمی که در موقعیت پیک شاخص در دو کاتالیستK و C مشاهده میشود به علت حضور نیکل در کاتالیست K میباشد. در شکل (۱۶-۳) طیف مقایسهای XRD برای دو کاتالیست K و L قبل از تست آورده شده است.
شکل۱۶-۳-طیف XRD، مقایسه ۲ کاتالیست Ir-Ni/γ-Al2O3 (کاتالیستهای Kو L).
در شکل(۱۶-۳)تیزترین پیک در ناحیه حدود ۳۵ درجه وجود دارد. که از این پیک برای محاسبات در رابطه شرر برای تعیین اندازه کریستال استفاده میشود. طبق نتایج حاصل شدت پیک نمونه L در ۳۵ درجه تیزتر و بلندتر شده است. چون درصد ایریدیوم در نمونه L بیشتر میباشد. تیزترین پیک برای نمونههای K و L به ترتیب در نواحی ۳۵/۱۴۹۰ و ۳۵/۰۵۲۷ قرار دارد و تطابق خوبی دارند. موقعیت تیزترین پیک با نمونههای حاوی ایریدیوم تنها، تفاوت ناچیزی دارد و تقریبا در همان ناحیه است. بلندترین پیک برای ایریدیوم تنها در ناحیه حدود ۳۴/۵ ظاهر میگردد. در شکل (۱۷-۳) طیف XRD کاتالیست ۱۰ درصد ایریدیوم و ۲۰ درصد نیکل بعد از تست آورده شده است.
شکل۱۷-۳-طیفXRD، Ir-Ni/γ-Al2O3با ۱۰ درصد ایریدیوم و ۲۰ درصد نیکل بعد از تست(کاتالیست K1 ).
در شکل(۱۷-۳) پیک Ir با و پیکهای Ni با نشان داده شده است. بعد از تست، پیکهای Ir و Ni تشخیص داده شد. همانطور که در مورد کاتالیستهای Ir ذکر گردید، قبل از شروع تست راکتوری، عملیات احیا صورت گرفته است و IrO2 به Ir، NiO به Ni تبدیل شده است. در شکل (۱۸-۳) طیف XRD کاتالیست ۲۰ درصد ایریدیوم و ۱۰ درصد نیکل بعد از تست آورده شده است.
شکل۱۸-۳-طیفXRD، Ir-Ni/γ-Al2O3با ۲۰ درصد ایریدیوم و ۱۰ درصد نیکل بعد از تست(کاتالیست L1 ).
در شکل(۱۸-۳) پیک Ir با و پیکهای Ni با نشان داده شده است. بعد از تست پیکهای ایریدیوم و نیکل تشخیص داده شد. در شکل (۱۹-۳) طیف مقایسهای XRD دو کاتالیست K و L بعد از تست آورده شده است.
شکل۱۹-۳-طیف XRD، مقایسه ۲ کاتالیست Ir-Ni/γ-Al2O3 (کاتالیستهای K1و L1).
موقعیت تیزترین پیک برای این ۲ نمونه کمی با هم متفاوت است. که از این پیک برای محاسبات در رابطه شرر برای تعیین اندازه کریستال استفاده میشود. طبق نتایج حاصل شدت پیک نمونه L1 در ۴۱/۵ درجه تیزتر و بلندتر شده است. تیزترین پیک برای نمونههای K1 و L1 به ترتیب در نواحی ۴۴/۳۰۲۴ و ۴۱/۵۳۲۷ قرار دارد.
۶-۳-اندازه کریستالها در آنالیز XRD
شرر با بدست آوردن فرمول d = ، که در آن d اندازه دانه(نانومتر)، k ثابت، λ طول موج اشعه X (نانومتر)، β عرض در نصف ارتفاع پیک و θ زاویه پراش میباشد، توانست با استفاده از دادههای بدست آمده از پراش پرتو ایکس اندازه کریستالهای موجود در دانههای مواد را محاسبه کند]۵۰[.
بهتر است β از فرمول زیر بدست آید:
(۱-۳) ( ) = β
در این رابطه، M از کلمه Measured گرفته شده است. که مقدار اندازه گیری شده است. I از کلمه Instrumental گرفته شده است. β بر حسب رادیان در فرمول قرار میگیرد. مقدار K، ۰/۹ و مقدار λ، ۱/۵۴۱۸ آنگستروم در نظر گرفته میشود]۵۱[.
برای کالیبره کردن دستگاه از قرص سیلیکون استفاده شده است که میزان پهنای نصف ارتفاع ماکزیمم برای آن ۰/۱۱۸ است، که همان Iβ است. یک نمونه محاسبه برای کاتالیست B آورده شده است.
۰/۴۷۲۳ = Mβ
برای تبدیل β به رادیان باید عدد مربوطه در ضرب شود.
۳-۱۰× ۸/۲۳۹ = ۰/۴۷۲۳ × = Mβ
۵-۱۰× ۶/۷۸۸ = ۲M )β(
۰/۱۱۸ = Iβ
۳-۱۰×۲/۰۵۸ = ۰/۱۱۸ × = Iβ
۶-۱۰×۴/۲۳ = ۲I )β(
حال با توجه به فرمول (۱-۳) داریم: