پایان نامه ارشد با موضوع انجام آنالیز و اندازه گیری

دانلود پایان نامه
-قطر داخلی محفظه حرارتی: cm 6
-طول منطقه گرم:cm12
-ماکزیمم دمای کاربردی کوره: oC1200
-برق مصرفی کوره : تکفاز و A4
-ابعاد خارجی دستگاه : قطر بیرونی برابر cm 17 و ارتفاع کل دستگاه برابر cm20
۳-کنترل دمایی کوره
۴- ترموکوپل: برای کنترل دمایی گازهای خروجی از بستر کاتالیستی از ترموکوپل انعطاف پذیر با قطر ۱ میلی متری Type K به طول ۵۰ سانتی متری با سوکت نری استفاده گردید.
۵-کنترل کننده دمایی راکتور: ترموکوپل مذکور به این کنترل کننده که ساخت کشور ژاپن است متصل میشود. این نمایشگر به مدل ۳۵۲۷ از نوع K و ساخت شرکت TSURUGA Electric Works میباشد. برای استفاده از این وسیله نیاز به باتری ۱/۵ ولتی است.
۶-راکتور: جنس راکتور مورد استفاده از کوارتز بوده است.
تجهیزاتی مانند کوره، شیرها و اتصالات شیشهای روی یک صفحه آلومینیومی قرار گرفتهاند. شماتیک به کار رفته برای تست کاتالیستی در شکل ۱-۲ صفحه ۴۸، آورده شده است. شیر شماره ۱ مجهز به فشارسنج، رگلاتور مربوط به کپسول آرگون میباشد. باید توجه داشت این شیر بر خلاف بقیه و در جهت عقربههای ساعت باز میشود. شیر شماره ۲ برای ورود جریان گاز هیدروژن به سیستم قرار گرفته است. شیر شماره ۳ برای ورود گاز آرگون از کپسول به سیستم تعبیه شده است. هنگامی که شیر شماره ۳ باز شود شیر شماره ۲ بسته است و بالعکس. شیر شماره ۴ برای ایمنی سیستم تعبیه شده است تا به هنگام اضطرار و زمانی که فشار سیستم بالا رفت و یا به عبارتی سیستم تحت فشار قرار گرفت، باز گردد. شیر شماره ۴ در حالت عادی بسته است.
باید توجه داشت قبل از شروع کار با سیستم تست کاتالیست یک سری تمهیداتی انجام گردد. میزان مشخصی از دانههای کاتالیستی در راکتور قرار گرفت. ظرف تله مورد نظر با میزانی آب مقطر پر گردید و داخل آن یک مگنت برای ایجاد محلولی همگن گذارده شد. آب مقطر برای به دام انداختن مواد خروجی(آمونیاک و هیدرازین) از راکتور استفاده شده است. کل سیستم بررسی گردید تا به هیچ عنوان نشتی در آن وجود نداشته باشد. برای حصول اطمینان میتوان در حین عبور گاز آرگون با استفاده از کف صابون وجود نشتی در سیستم را تشخیص داد. در واقع میتوان کار با سیستم تست کاتالیست را در دو مرحله به طور کلی بررسی کرد: ۱- ابتدا برای خروج هوا از سیستم، گاز آرگون عبور داده شد. ۲- در ادامه گاز هیدروژن به منظور احیای کاتالیست(دمای احیا ۴۰۰ درجه سلسیوس) عبور داده شد. همانطور که ذکر گردید ابتدا با باز کردن شیر شماره ۳ گاز آرگون برای خروج هوا از سیستم عبور داده شد. پس از حدودا ۱۵ دقیقه شیر آرگون بسته و شیر ورودی هیدروژن، شیر شماره ۲ به سیستم باز گردید. همزمان با ورود هیدروژن کنترل کننده دمایی کوره که روی دمای مشخص(۴۰۰ درجه سلسیوس) و سرعت مشخص تنظیم شده روشن شد. پس از رسیدن و قرار گرفتن در این دما به مدت ۴ ساعت، اجازه داده شد دمای بستر کاتالیستی تا دمای عملیاتی(۱۰۰ درجه سلسیوس) پایین آید. در ادامه شیر بورت هیدرازین باز شده و سعی بر آن است که جریان به صورت قطرهای خارج شود. پس از پایان عملیات از تله، نمونهگیری شده و آنالیز UV برای تعیین میزان هیدرازین تجزیه نشده و آمونیاک حاصل از تجزیه موجود در تله انجام پذیرفت. تست راکتوری در دمای پایین حدود ۴۰ درجه سلسیوس نیز انجام گردید. از آنجا که در پالسهای اولیه، گرمای آزاد شده صرف گرم کردن پایه میشود در واقع پایه گرما را جذب میکند، پس، پیش گرم کردن ضروری است. با توجه به مقالات کار شده در این زمینه دما را ۱۰۰ درجه سلسیوس انتخاب کردهاند. در تراستر کاربردی نیز اینگونه است. برای بررسی فعالیت کاتالیست، تست در دمای پایین نیز انجام شد.
ج-تجهیزات مورد استفاده در مرحله آنالیز محصولات تولید شده
تجهیزات و وسایل مورد استفاده در مرحله آنالیز محصولات عبارتند از: بالن در حجمهای مختلف، سرنگ، پیپت، پوآر، بشر، ترازو و دستگاه UV-VIS.
۱-سرنگ: سرنگ به طول ۳۰ سانتیمتر برای نمونهگیری از تله استفاده گردید.
۲-دستگاه UV-VIS: این اسپکتروفتومتر با مدل U-3310ساخت شرکت HITACHI ژاپن به شماره سریال ۱۸۰۴-۰۰۹ میباشد. به طور غیر مستقیم از این دستگاه برای تعیین غلظت محصولات خروجی از راکتور استفاده میشود.
طیفبینی جذب مولکولی بر اساس اندازهگیری عبور یا جذب محلولهای موجود در سلولهای شفاف با طول مسیر b cm استوار است. معمولا، غلظت c یک آنالیت جاذب به طور خطی به جذب یا عبور ارتباط داده میشود]۴۴[. در واقع با استفاده از این دستگاه جذب ماده موردنظر در ناحیه مشخصی از طول موج خوانده میشود و در ادامه با جایگذاری میزان جذب بدست آمده در معادله، غلظت تعیین میگردد.
۳-۲-آنالیزهای انجام شده
آنالیزهای انجام شده را میتوان در دو بخش آنالیزهای استفاده شده در مرحله ساخت کاتالیست و آنالیزهای انجام شده بعد از مرحله تست مورد بررسی قرار داد. آنالیزهای انجام شده بعد از مرحله تست، به منظور آنالیز کاتالیست به کار رفته در تست راکتوری و آنالیز محصولات حاصل از تجزیه هیدرازین بواسطه عبور از بستر کاتالیستی انجام شدهاند.
الف-آنالیزهای مورد استفاده در مرحله ساخت کاتالیست
در واقع به منظور تعیین مشخصه کاتالیست ساخته شده باید یک سری آنالیزهایی صورت گیرد. بدین منظور آنالیزهای XRD، ICP، SEM،TEM، TPR، BET صورت گرفته است.
۱-آنالیز XRD
پراش X-Ray (XRD) متداولا برای تعیین ساختار و ترکیب کاتالیستهای هتروژن با ساختارهای کریستالی استفاده شده است. پراش X-Ray همچنین برای تخمین کریستال متوسط یا اندازه دانه کاتالیستها میتواند استفاده گردد]۲۷[. مدل دستگاه مورد استفاده به منظور انجام آنالیز XRD، Philips PW 1800 و ساخت کشور هلند میباشد. نحوه آرایش فضایی بلورها در هر بلور باعث بوجود آمدن صفحاتی شده که فاصله آنها با پارامتر d نشان داده میشود. در هر بلور صفحات در جهات مختلف از هم وجود داشته و تعداد و فاصله آنها بستگی به ماهیت، نوع و سیستم تبلور آنها دارد. بنابراین در هر بلور تعدادی d مشخص وجود دارد که این تعداد نشان دهنده تعداد صفحات اتمی در هر کانی است. وظیفه دستگاه XRD اندازه گیری این صفحات اتمی در هر ماده میباشد. شناسایی تمام dهای موجود در نمونه و مقایسه آنها با کارتهای استاندارد حاضر(۱۰۰۰۰۰کارت) منجر به شناسایی فاز یا فازهای موجود در نمونه میگردد. در این روش مقداری از نمونه کاملا پودر شده و بطور پراکنده(تصادفی) تمامی صفحات موجود در مقابل اشعه قرار میگیرند. زمانی که یک دسته اشعه x با طول موج معین (مثلا ۱/۵۴۲= آنگستروم مربوط به kα عنصر مس) تحت زوایای مختلف به هر صفحه برخورد نماید، هر صفحه در زاویه معین خود (θ) اشعه تابیده شده را منعکس یا بعبارت صحیح پراش میدهد]۴۵[.
۲-آنالیز (Inductive Coupling Plasma) ICP
مدل دستگاه مورد استفاده Perkin Elmer Optima 5300 DV بوده است. با استفاده از این آنالیز درصد فلز در نمک ابتدایی تعیین میگردد. پس از ساخته شدن کاتالیست، برای اطمینان از میزان درصد قرارگیری فلز مورد نظر روی کاتالیست نیز این آنالیز انجام میشود. قبل از انجام آنالیز مذکور ابتدا باید کاتالیست به صورت محلول در آید. غالبا از محلول اسیدهای قوی برای حل کردن استفاده میشود. برای حل کردن کاتالیست از محلول تیزاب (اسید کلریدریک + اسید سولفوریک) استفاده شد. اما کاتالیست در این محلول به طور کامل حل نشد. حتی به محلول مورد نظر حرارت نیز داده شد و ۱ الی ۲ شبانه روز ماند اما تغییری حاصل نگردید. با استفاده از تحقیقات بعمل آمده، محلول اسید کلریدریک و فلوئورید هیدروژن به کار رفت. به این محلول نیز حرارت داده شد و زمان ماندی را سپری کرد. با استفاده از این روش هم کاتالیست کاملا به صورت محلول در نیامد و ذرات سیاه به صورت معلق باقی ماندند. در این مرحله مسالهای مطرح شد که این حل نشدن ناشی از خود پایه است یا بواسطهی نشستن فلز ایریدیوم میباشد. برای پاسخ به این سوال، خود آلومینای کروی در محلول اسید کلریدریک و اسید هیدرو فلوئوریک ریخته شد. آلومینا حل گردید. از آنجایی که برای تعیین درصد فلز قرار گرفته در پایه، نیاز میباشد که این آنالیز انجام شود . کاتالیست کبالت بر پایهی آلومینا ساخته شد و آنالیز ICP برای این کاتالیست انجام گردید در نهایت میزان درصد فلز بدست آمده از آنالیز ICP با تفاوت وزن کاتالیست کلسینه شده با پایه اولیه تطابق داشت. پس میتوان اطمینان حاصل کرد که با به دست آوردن تفاوت وزن کاتالیست کلسینه شده با میزان پایه اولیه، میزان فلز قرار گرفته مشخص خواهد شد.
۳-آنالیز SEM و TEM
میکروسکوپ الکترونی (EM) یک روش مستقیم مفید برای تعیین مورفولوژی و اندازه کاتالیستهای جامد میباشد. میکروسکوپ الکترونی میتواند در یک از دو مد توسط پویش پرتو الکترونی متمرکز شده از طریق سطح الکترون، یا در یک ترتیب انتقال اجرا شود. میکروسکوپ پویشی الکترونی(SEM) میتواند وضوح تا ۵ نانومتر را هم داشته باشد، اما در اکثر موارد، SEM فقط برای عکس گرفتن ذرات کاتالیست و سطوح ابعاد میکرومتری، خوب است. آنالیز عنصری اضافه میتواند به SEM از طریق آنالیز انرژی پراکنده شده X-Rays (EDX) ساطع شده توسط نمونه اضافه گردد]۲۷[. مدل دستگاه SEM مورد استفاده S4160 HITACHI و مدل دستگاه مورد استفاده برای آنالیز EDS، EDX ساخت کشور آمریکا میباشد. مدل دستگاه TEM مورد استفاده Philips EM 208 میباشد.