پایان نامه ارشد با موضوع انجام آنالیز و تعیین درصد

دانلود پایان نامه
مطلوب است که محلول تلقیح برای حداقل حدود ۲۴ ساعت قبل از افزودن پایه به آن زمانی را سپری کند. محلولهای تازه ممکن است به شدت در پوششی ضخیم روی سطح خارجی گلولهها قرار گیرند. بنابراین عمق نفوذ مطلوب، ممکن است در تلقیحهای متوالی بدست نیاید]۲۴[.
به منظور حذف رطوبت از پایهی کاتالیست، پایه گاما آلومینا در آون با دما و نرخ مشخص طی مدت زمان معین قرار گرفت.
پس از گذشت یک شبانه روز از ساخت محلول آغشتهسازی، پایه آماده شده به ظرف محلول اضافه گردید. بعد از جذب کامل محلول، کاتالیستها به رنگ قهوهای(عدسی) در آمده بودند. کاتالیستها داخل بوته ریخته شدند و به منظور خشک کردن در آون قرار گرفتند. آون، بعد از تنظیم کردن دما و نرخش روشن گردید. پس از سپری شدن زمان معینی، بوته حاوی کاتالیستها از آون خارج گردید. سپس بوته حاوی کاتالیستها، به منظور انجام عمل کلسیناسیون در کوره قرار گرفت. کوره پس از تنظیم نمودن دما و نرخش، روشن شد. بوته حاوی کاتالیستها بعد از گذشت مدت زمانی از آون بیرون آورده شد. در نهایت کاتالیستها وزن شدند. در این مرحله کاهش وزنی نسبت به قبل از قرارگیری در آون دیده شد که نشاندهنده از دست دادن رطوبت است.
وقتی هدف ساخت کاتالیست %۲۰ بود، دو مرحله آغشتهسازی صورت گرفت. مرحله دوم آغشتهسازی نیز همانند مراحل بالا مجددا تکرار شد. برای ساخت کاتالیست %۳۰ درصد مرحله سوم نیز مانند مراحل اول و دوم تکرار گردید.
۲-۴-۲-روش تست کاتالیست
ابتدا راکتور با میزان مشخصی کاتالیست پر شد. داخل ظرف ترپ مورد نظر مقدار معینی آب مقطر ریخته شد. بعد از عبور گاز آرگون، گاز هیدروژن با اعمال دما به راکتور از مسیر تعیین شده از بستر کاتالیستی عبورداده شد. بعد از گذشت مدت زمان لازم برای احیا، جریان گاز هیدروژن قطع گردید. اجازه داده شد دمای بستر کاتالیستی تا دمای عملیاتی مورد نظر(oC۱۰۰) پایین آید. سپس هیدرازین عبور داده شد. در نهایت برای انجام آنالیز UV، از تله نمونهگیری بعمل آمد. تست کاتالیستی در دو دمای عملیاتی انجام پذیرفت. بعد از انجام تست در دمای عملیاتی بالا و نمونهگیری، تست در دمای عملیاتی پایینتر صورت گرفت و مجددا نمونهگیری بعمل آمد.
فصل سوم
نتایج و بحث
در این فصل چگونگی ساخت کاتالیستها و نتایج حاصل از انجام تستهای راکتوری و تحلیل آنها مورد بررسی قرار خواهند گرفت. با توجه به جمعبندیهای حاصل از فصل دوم کاتالیستهای Ir/γ-Al2O3 وIr-Ni/γ-Al2O3 ساخته شدند. قبل از بررسی چگونگی ساخت کاتالیستها، چگونگی تعیین درصد ایریدیوم موجود در نمک هگزا کلروایریدیک اسید مورد بررسی قرار خواهد گرفت.
۱-۳-تعیین درصد ایریدیوم
میزان مولکول آب نمک هگزا کلرو ایریدیک اسید، در برخی منابع ۵ و یا ۶ ذکر گردیده است. با توجه به اطلاعات شرکت سیگما آلدریچ نمک خریداری شده ۴ آبه است. برای حصول اطمینان از تعداد مولکولهای آب در نمک، مقداری از نمک به صورت محلول در آمد و آنالیز ICP انجام گردید. در واقع هدف از انجام آنالیز ICP، تعیین میزان فلز در نمک بود، که با مشخص شدن میزان ایریدیوم، میتوان تعداد مولکولهای آب موجود در نمک را تعیین نمود.
برای تست ICP، ۰/۰۷۶۶گرم نمک در بالن ۱۰۰ میلی لیتری حل شد. نتیجه حاصل از این تست ppm۳۱۱/۶۹، ۳۱۰/۲، ۳۰۶/۵ و۳۰۷/۷ ایریدیوم را نشان میدهد. که این میزان معادل41-40 درصد ایریدیوم در نمک خریداری شده، میباشد.
ml۱۰۰۰
۳۰۶/۵ppm
ml۱۰۰
X
با توجه به این تناسب مقدار ایریدیوم موجود در ۱۰۰ میلی لیتر ۳۰/۶۵ میلی گرم معادل با ۰/۰۳۰۶۵ گرم میباشد. از آنجایی که میزان ۰/۰۷۶۶ گرم نمک در ۱۰۰ میلی لیتر حل شده است، بنابراین میزان ایریدیوم در این مقدار نمک قابل محاسبه است، به صورت:
جرم مولکولی ایریدیوم ۱۹۲ و جرم مولکولی نمک در حالت خالص بدون آب ۴۰۷ در نظر گرفته شد. پس با تقسیم جرم مولکولی ایریدیوم به جرم مولکولی نمک، میزان ایریدیوم در حالت خالص و بدون آب بدست آمد.
(میزان درصد ایریدیوم در حالت خالص و بدون آب) ۴۷/۱۷ = ۱۰۰ همانطوری که بیان شد این میزان فلز در حالت خالص است از آنجایی که نمک موردنظر هیدراته میباشد، میزان ایریدیوم کمتر خواهد شد.
میزان خلوص نمک با انجام محاسبات زیر بدست آمده است:
X (درصد خلوص نمک آبدار)
40%
%100)نمک خالص بدون آب)
17/47%
میزان X در تناسب بالا ۸۴/۸۰ بدست آمد. این نشان میدهد که به میزان ۱۵/۲ درصد از وزن نمک به مولکولهای آب اختصاص دارد.
درصد خلوص نمک آبدار = 799/84%